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Abstract(s)
The purification and concentration of bioactive compounds have become more relevant over time, as these compounds have applicability both at laboratory and industrial scale. Despite their importance, our knowledge of techniques to efficiently isolate these bioactive compounds is impecunious. At this juncture, molecularly imprinted polymeric materials (MIPs) capable of selective recognition and capture of secoiridoids present in olive leaves were synthesized. The combination of different monomers and polymerisation techniques has given rise to twenty-one molecularly imprinted materials comprising different morphologies. These materials were characterized and applied as adsorbents in solid phase extraction (SPE) cartridges, tests performed also included the commercial resins REILLEX402, REILLEX425, XAD4, XAD7HP, and DAX8, where preliminary adsorption studies corroborated the reported high-performance of materials containing the functional monomer 4-vinylpyridine (4VP) in both organic solvents and hydroalcoholic mixtures. In addition to oleuropein, tyrosol, vanillin, quercetin, verbascoside, vanillic acid, and caffeic acid were also considered as template molecules, as they tend to appear in olive leaf extracts. By using an olive leaf extract in adsorption/desorption cycles, fractionation and concentration of phenolic compounds present in the initial extract were achieved, thus luteolin-enriched fractions were obtained. The obtained results indicate that although different MIPs have been successfully synthesized, for the desired purpose the adsorbents MIP3 and MIP7 are the most adequate and they can be used in sequence with Reillex402 to optimize the purification/concentration process of the compounds present in the extracts.
A purificação e concentração de compostos bioativos tem se tornado mais relevante aos longos dos tempos, dada a sua aplicabilidade tanto a nível laboratorial quanto industrial. Apesar de sua importância, o conhecimento de técnicas para isolar eficientemente esses bioativos é escasso. Nesta conjuntura, foram projetados e sintetizados materiais poliméricos com impressão molecular capazes de reconhecimento seletivo e captura de secoiridóides presentes em folhas de oliveira. A combinação de diferentes monómeros e técnicas de polimerização deu origem a vinte e um materiais molecularmente impressos que compreendem diferentes morfologias. Esses materiais foram caracterizados e usados como adsorventes em cartuchos de extração em fase sólida (SPE), os testes realizados incluíram também as resinas comerciais REILLEX402, REILLEX425, XAD4, XAD7HP e DAX8, onde, estudos preliminares de adsorção corroboraram o elevado desempenho reportado de materiais contendo o monómero funcional 4-vinilpiridina (4VP) tanto em solventes orgânicos como em misturas aquosas. Para além da oleuropeína, foram também considerados como molécula molde o tirosol, a vanilina, a quercetina, o verbascosideo, o ácido vanílico, e o ácido cafeico, visto que estes têm tendência a aparecer nos extratos da folha da oliveira. Ao considerar extratos de folhas de oliveira em ciclos de adsorção/dessorção alcançou-se fracionamento e concentração de compostos fenólicos existentes no extrato inicial, dessa forma obteve-se frações enriquecidas em luteolinas. Os resultados obtidos indicam que embora diferentes MIPs tenham sido sintetizados com sucesso, para a finalidade desejada os materiais MIP3 e MIP7 são os que mais se adequam, podendo esses serem usados de forma sequencial em conjunto com o REILLEX402 de modo a otimizar o processo de purificação/concentração dos compostos presentes nos extratos.
A purificação e concentração de compostos bioativos tem se tornado mais relevante aos longos dos tempos, dada a sua aplicabilidade tanto a nível laboratorial quanto industrial. Apesar de sua importância, o conhecimento de técnicas para isolar eficientemente esses bioativos é escasso. Nesta conjuntura, foram projetados e sintetizados materiais poliméricos com impressão molecular capazes de reconhecimento seletivo e captura de secoiridóides presentes em folhas de oliveira. A combinação de diferentes monómeros e técnicas de polimerização deu origem a vinte e um materiais molecularmente impressos que compreendem diferentes morfologias. Esses materiais foram caracterizados e usados como adsorventes em cartuchos de extração em fase sólida (SPE), os testes realizados incluíram também as resinas comerciais REILLEX402, REILLEX425, XAD4, XAD7HP e DAX8, onde, estudos preliminares de adsorção corroboraram o elevado desempenho reportado de materiais contendo o monómero funcional 4-vinilpiridina (4VP) tanto em solventes orgânicos como em misturas aquosas. Para além da oleuropeína, foram também considerados como molécula molde o tirosol, a vanilina, a quercetina, o verbascosideo, o ácido vanílico, e o ácido cafeico, visto que estes têm tendência a aparecer nos extratos da folha da oliveira. Ao considerar extratos de folhas de oliveira em ciclos de adsorção/dessorção alcançou-se fracionamento e concentração de compostos fenólicos existentes no extrato inicial, dessa forma obteve-se frações enriquecidas em luteolinas. Os resultados obtidos indicam que embora diferentes MIPs tenham sido sintetizados com sucesso, para a finalidade desejada os materiais MIP3 e MIP7 são os que mais se adequam, podendo esses serem usados de forma sequencial em conjunto com o REILLEX402 de modo a otimizar o processo de purificação/concentração dos compostos presentes nos extratos.
Description
Mestrado em IPB-ESTG
Keywords
Molecular imprinting Polyphenols Secoiridoids Olive leaves extracts Fractionation Bio-circular economy