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Abstract(s)
In this work, the synthesis of Molecularly Imprinted Polymers (MIPs) was executed using different solvents, N,N-dimethylformamide (DMF), Acetonitrile (ACN), and a mixture of both reagents, two different monomers, 4-vinylpiridine (4VP) and 4-Vinylphenilboronic acid (4VBA), and different concentrations of solutions for the template, N-acetylneuraminic acid, in order to evaluate which conditions would lead to a final synthetic material with higher retentions of N-acetylneuraminic acid.
The characterization of the synthesised MIPs was performed beginning with batch adsorption, allowing the material to react and adsorb the target molecule until reaching an equilibrium. After two methods were chosen to quantify the N-acetylneuraminic acid, to evaluate the retention of this molecules for each of the MIPs.
The methods used were derivatisation with thiobarbituric acid (TBA) followed by ultraviolet (UV) spectroscopy and high-performance liquid chromatography (HPLC). MIPs were evaluated under different N-acetylneuraminic acid concentrations and different pH conditions.
It was concluded that high-performance liquid chromatography (HPLC) was the most reliable and efficient method to quantify N-acetylneuraminic acid, once derivatization with thiobarbituric acid approach has various steps that could be error prone. In addition, MIPs produced with 4-vinylpiridine showed a higher N-acetylneuraminic acid adsorption in the analysed conditions. Furthermore, MIP synthesised using only N,N-dimethylformamide as solvent, and N-acetylneuraminic acid in a concentration of 0.06 mol/L as a template, exhibited a higher retention of this compound, specially at acid pHs.
No presente trabalho, a síntese de Polímeros Molecularmente Impressos foi realizada usando diferentes solventes, nomeadamente N,N-dimetillformamida (DMF), acetonitrila (ACN) e uma mistura de ambos reagentes, dois monômeros distintos, 4-vinilpiridina (4VP) e ácido 4-Vinilfenilboronico (4VBA), e soluções de diferentes concentrações do “template”, ácido N-acetilneuraminico, com o objetivo de avaliar quais condições levariam a um material sintético final com retenções de ácido N-acetilneuraminico mais elevadas. A caracterização dos MIPs sintetizados foi executada iniciando com a adsorção em batch, de modo a permitir que o material reagisse e adsorvesse a molécula alvo até atingir o equilíbrio. Posteriormente, dois métodos foram escolhidos para quantificar o ácido N-acetilneuraminico, para avaliar a retenção destas moléculas por cada um dos MIPs. Os métodos usados foram a derivatização com ácido tiobarbitúrico (TBA) seguida de espectroscopia de ultravioleta (UV) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os MIPs foram avaliados sob diferentes concentrações de ácido N-acetilneuraminico e diferentes condições de pH. Foi concluído que a cromatografia de alta eficiência (CLAE), foi o método mais confiável e eficiente para quantificar o ácido N-acetilneuraminico, uma vez que a derivatização com ácido tiobarbitúrico possui muitas etapas, que podem ser passíveis de erro. Os MIPs produzidos com 4-vinilpiridina apresentaram uma mais elevada adsorção de ácido siálico nas condições analisadas. Ademais, os MIPs sintetizados usando apenas N,N-dimetilformamida como solvente, e ácido N-acetilneuraminico com concentração de 0.06 mol/L como template, demonstrou uma maior retenção deste composto, especialmente em pHs ácidos.
No presente trabalho, a síntese de Polímeros Molecularmente Impressos foi realizada usando diferentes solventes, nomeadamente N,N-dimetillformamida (DMF), acetonitrila (ACN) e uma mistura de ambos reagentes, dois monômeros distintos, 4-vinilpiridina (4VP) e ácido 4-Vinilfenilboronico (4VBA), e soluções de diferentes concentrações do “template”, ácido N-acetilneuraminico, com o objetivo de avaliar quais condições levariam a um material sintético final com retenções de ácido N-acetilneuraminico mais elevadas. A caracterização dos MIPs sintetizados foi executada iniciando com a adsorção em batch, de modo a permitir que o material reagisse e adsorvesse a molécula alvo até atingir o equilíbrio. Posteriormente, dois métodos foram escolhidos para quantificar o ácido N-acetilneuraminico, para avaliar a retenção destas moléculas por cada um dos MIPs. Os métodos usados foram a derivatização com ácido tiobarbitúrico (TBA) seguida de espectroscopia de ultravioleta (UV) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os MIPs foram avaliados sob diferentes concentrações de ácido N-acetilneuraminico e diferentes condições de pH. Foi concluído que a cromatografia de alta eficiência (CLAE), foi o método mais confiável e eficiente para quantificar o ácido N-acetilneuraminico, uma vez que a derivatização com ácido tiobarbitúrico possui muitas etapas, que podem ser passíveis de erro. Os MIPs produzidos com 4-vinilpiridina apresentaram uma mais elevada adsorção de ácido siálico nas condições analisadas. Ademais, os MIPs sintetizados usando apenas N,N-dimetilformamida como solvente, e ácido N-acetilneuraminico com concentração de 0.06 mol/L como template, demonstrou uma maior retenção deste composto, especialmente em pHs ácidos.
Description
Keywords
Molecularly imprinted polymers N-acetylneuraminic acid Molecular recognition Thiobarbituric acid method