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Autores
Orientador(es)
Resumo(s)
In this work, the synthesis of Molecularly Imprinted Polymers (MIPs) was executed using different solvents, N,N-dimethylformamide (DMF), Acetonitrile (ACN), and a mixture of both reagents, two different monomers, 4-vinylpiridine (4VP) and 4-Vinylphenilboronic acid (4VBA), and different concentrations of solutions for the template, N-acetylneuraminic acid, in order to evaluate which conditions would lead to a final synthetic material with higher retentions of N-acetylneuraminic acid.
The characterization of the synthesised MIPs was performed beginning with batch adsorption, allowing the material to react and adsorb the target molecule until reaching an equilibrium. After two methods were chosen to quantify the N-acetylneuraminic acid, to evaluate the retention of this molecules for each of the MIPs.
The methods used were derivatisation with thiobarbituric acid (TBA) followed by ultraviolet (UV) spectroscopy and high-performance liquid chromatography (HPLC). MIPs were evaluated under different N-acetylneuraminic acid concentrations and different pH conditions.
It was concluded that high-performance liquid chromatography (HPLC) was the most reliable and efficient method to quantify N-acetylneuraminic acid, once derivatization with thiobarbituric acid approach has various steps that could be error prone. In addition, MIPs produced with 4-vinylpiridine showed a higher N-acetylneuraminic acid adsorption in the analysed conditions. Furthermore, MIP synthesised using only N,N-dimethylformamide as solvent, and N-acetylneuraminic acid in a concentration of 0.06 mol/L as a template, exhibited a higher retention of this compound, specially at acid pHs.
No presente trabalho, a sĆntese de PolĆmeros Molecularmente Impressos foi realizada usando diferentes solventes, nomeadamente N,N-dimetillformamida (DMF), acetonitrila (ACN) e uma mistura de ambos reagentes, dois monĆ“meros distintos, 4-vinilpiridina (4VP) e Ć”cido 4-Vinilfenilboronico (4VBA), e soluƧƵes de diferentes concentraƧƵes do ātemplateā, Ć”cido N-acetilneuraminico, com o objetivo de avaliar quais condiƧƵes levariam a um material sintĆ©tico final com retenƧƵes de Ć”cido N-acetilneuraminico mais elevadas. A caracterizaĆ§Ć£o dos MIPs sintetizados foi executada iniciando com a adsorĆ§Ć£o em batch, de modo a permitir que o material reagisse e adsorvesse a molĆ©cula alvo atĆ© atingir o equilĆbrio. Posteriormente, dois mĆ©todos foram escolhidos para quantificar o Ć”cido N-acetilneuraminico, para avaliar a retenĆ§Ć£o destas molĆ©culas por cada um dos MIPs. Os mĆ©todos usados foram a derivatizaĆ§Ć£o com Ć”cido tiobarbitĆŗrico (TBA) seguida de espectroscopia de ultravioleta (UV) e cromatografia lĆquida de alta eficiĆŖncia (CLAE). Os MIPs foram avaliados sob diferentes concentraƧƵes de Ć”cido N-acetilneuraminico e diferentes condiƧƵes de pH. Foi concluĆdo que a cromatografia de alta eficiĆŖncia (CLAE), foi o mĆ©todo mais confiĆ”vel e eficiente para quantificar o Ć”cido N-acetilneuraminico, uma vez que a derivatizaĆ§Ć£o com Ć”cido tiobarbitĆŗrico possui muitas etapas, que podem ser passĆveis de erro. Os MIPs produzidos com 4-vinilpiridina apresentaram uma mais elevada adsorĆ§Ć£o de Ć”cido siĆ”lico nas condiƧƵes analisadas. Ademais, os MIPs sintetizados usando apenas N,N-dimetilformamida como solvente, e Ć”cido N-acetilneuraminico com concentraĆ§Ć£o de 0.06 mol/L como template, demonstrou uma maior retenĆ§Ć£o deste composto, especialmente em pHs Ć”cidos.
No presente trabalho, a sĆntese de PolĆmeros Molecularmente Impressos foi realizada usando diferentes solventes, nomeadamente N,N-dimetillformamida (DMF), acetonitrila (ACN) e uma mistura de ambos reagentes, dois monĆ“meros distintos, 4-vinilpiridina (4VP) e Ć”cido 4-Vinilfenilboronico (4VBA), e soluƧƵes de diferentes concentraƧƵes do ātemplateā, Ć”cido N-acetilneuraminico, com o objetivo de avaliar quais condiƧƵes levariam a um material sintĆ©tico final com retenƧƵes de Ć”cido N-acetilneuraminico mais elevadas. A caracterizaĆ§Ć£o dos MIPs sintetizados foi executada iniciando com a adsorĆ§Ć£o em batch, de modo a permitir que o material reagisse e adsorvesse a molĆ©cula alvo atĆ© atingir o equilĆbrio. Posteriormente, dois mĆ©todos foram escolhidos para quantificar o Ć”cido N-acetilneuraminico, para avaliar a retenĆ§Ć£o destas molĆ©culas por cada um dos MIPs. Os mĆ©todos usados foram a derivatizaĆ§Ć£o com Ć”cido tiobarbitĆŗrico (TBA) seguida de espectroscopia de ultravioleta (UV) e cromatografia lĆquida de alta eficiĆŖncia (CLAE). Os MIPs foram avaliados sob diferentes concentraƧƵes de Ć”cido N-acetilneuraminico e diferentes condiƧƵes de pH. Foi concluĆdo que a cromatografia de alta eficiĆŖncia (CLAE), foi o mĆ©todo mais confiĆ”vel e eficiente para quantificar o Ć”cido N-acetilneuraminico, uma vez que a derivatizaĆ§Ć£o com Ć”cido tiobarbitĆŗrico possui muitas etapas, que podem ser passĆveis de erro. Os MIPs produzidos com 4-vinilpiridina apresentaram uma mais elevada adsorĆ§Ć£o de Ć”cido siĆ”lico nas condiƧƵes analisadas. Ademais, os MIPs sintetizados usando apenas N,N-dimetilformamida como solvente, e Ć”cido N-acetilneuraminico com concentraĆ§Ć£o de 0.06 mol/L como template, demonstrou uma maior retenĆ§Ć£o deste composto, especialmente em pHs Ć”cidos.
DescriĆ§Ć£o
Palavras-chave
Molecularly imprinted polymers N-acetylneuraminic acid Molecular recognition Thiobarbituric acid method