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Authors
Abstract(s)
Essential oils have been widely used in the textile sector due to their numerous properties and health benefits. Terpenes are the main components of essential oils being limonene one of the most abundant one in nature. Microencapsulation systems based on natural products have emerged as an important tool for the preservation and controlled release of essential oils. In this context, the present work was devoted to the increase of scale of a previously studied microencapsulation process of limonene by complex coacervation method. Chitosan (CH) and gum Arabic (GA) were used as shell materials and (R)-(+)-limonene as the core material. The complex coacervation is based on the formation of a colloidal system in which oppositely charged biopolymers complex and coat oil droplets. After this initial step, the formed microcapsules are hardened through crosslinking of chitosan with tannic acid. The study was divided in the following three different sections: (i) optimization of the process variables and analysis of their influence on the microcapsule’s morphology, where the influence of the homogenization stage (emulsion formation), stirring rate, geometry of the stirring impeller, volume and concentration of tannic acid solution, emulsifier type and the final washing step, was studied leading to an optimized and reproducible process; (ii) study of the biopolymers concentration and oil amount effect on process productivity; and (iii) characterization of the microcapsules produced in the last assays. The microcapsules obtained by inserting 4 mL of tannic acid solution 10% (w/v) showed spherical morphology. The reactor stirring using an impeller with two plane and vertical blades at 150 rpm promoted efficient fluid dynamic flow and thermal exchange. The emulsifier PGPR 4125 (polyglycerol polyricinoleate) was chosen due to its non-toxicity and biodegradability, guaranteeing the stability of the emulsion and uniform dispersion of the oil droplets. The analysis by optical microscopy proved the effectiveness of inserting a final washing step to remove unreacted raw materials. The analysis of the solids content revealed a possible excess of the shell materials or dragging of the microcapsules in the washing step, due to the low values attained, even when the limonene amount was increased. In all assays, microcapsules with perfectly spherical morphologies were identified. The microcapsules had a small mean particle size, between 1.92 and 2.42 μm, which is in accordance with the size range given in the literature (1 to 500 μm) for microcapsules produced by the complex coacervation method. A high encapsulation efficiency was attained, ranging from 99.2% to 99.7%. From the overall analysis of the performed study, it can be considered that the production of limonene CH-GA microcapsules using a laboratorial scale reactor (capacity 1L) was successfully achieved. Thus, the production of limonene microcapsules by the complex coacervation method, using natural raw materials offer the possibility to be scalable, increasing their potential application in the textile industry.
Os óleos essenciais têm sido amplamente utilizados no setor têxtil devido às suas inúmeras propriedades e benefícios para a saúde. Os terpenos são os principais componentes dos óleos essenciais, sendo o limoneno um dos mais abundantes na natureza. Os sistemas de microencapsulação à base de produtos naturais têm surgido como uma importante ferramenta para a preservação e liberação controlada de óleos essenciais. Nesse contexto, o presente trabalho foi dedicado ao aumento de escala de um processo previamente desenvolvido envolvendo a microencapsulação de limoneno pelo método de coacervação complexa usando um reator de bancada encamisado equipado com um sistema de controlo de temperatura e um agitador mecânico. O quitosano (CH) e a goma arábica (GA) foram utilizados como materiais de cápsula e o (R)-(+)-limoneno como material de núcleo. O método de coacervação complexa é baseado na formação de um sistema coloidal no qual biopolímeros de carga oposta complexam revestindo gotas de óleo. Após esta etapa inicial, as microcápsulas formadas são endurecidas por meio da reticulação do quitosano com ácido tânico. O estudo foi dividido em três seções: (i) otimização das variáveis do processo e análise da sua influência na morfologia da microcápsula, onde a influência do estágio de homogeneização (formação da emulsão), velocidade de agitação, geometria do agitador, volume e concentração da solução de ácido tânico, tipo de emulsificante e a etapa final de lavagem, foram estudados levando a um processo otimizado e reprodutível; (ii) estudo do efeito da concentração de biopolímeros e da quantidade de óleo na produtividade do processo; e (iii) caracterização das microcápsulas produzidas nos últimos ensaios. No que respeita às condições testadas, as microcápsulas obtidas quando se adicionou 4 mL de solução de ácido tânico a 10% (m/v) apresentaram morfologia esférica. A agitação do reator utilizando uma pá do tipo impulsor com duas lâminas planas e verticais a uma velocidade de 150 rpm promoveu eficiente fluxo fluido dinâmico e troca de calor. O emulsificante PGPR 4125 (poliricinoleato de poliglicerol) foi escolhido devido à sua atoxicidade e biodegradabilidade, garantindo a estabilidade da emulsão e uma boa dispersão das gotas de óleo. As análises de microscopia ótica comprovaram a eficácia da inserção de uma etapa de lavagem final para remover as matérias-primas que não reagiram. A análise do teor de sólidos revelou valores baixos, podendo estes serem atribuídos a um possível excesso de materiais encapsulantes, que são removidos nas etapas de lavagem juntamente com algumas das microcápsulas de menor dimensão. Em todos os ensaios, foram identificadas microcápsulas com morfologias perfeitamente esféricas. As microcápsulas apresentaram um tamanho médio de partícula entre 1,92 e 2,42 μm, que está de acordo com o intervalo de tamanho dado na literatura (1 a 500 μm) para microcápsulas produzidas pelo método de coacervação complexa. A eficiência de encapsulação manteve-se elevada, estando os valores obtidos entre 99,2% a 99,7%. De uma perspectiva geral, pode considerar-se que a produção de microcápsulas de limoneno usando um reator à escala laboratorial (capacidade 1L) foi alcançada com sucesso. Assim, a produção de microcápsulas de limoneno pelo método de coacervação complexa, utilizando matérias-primas naturais, pode apresentar viabilidade de aumento de escala, indicando o seu potencial de aplicação na indústria têxtil.
Os óleos essenciais têm sido amplamente utilizados no setor têxtil devido às suas inúmeras propriedades e benefícios para a saúde. Os terpenos são os principais componentes dos óleos essenciais, sendo o limoneno um dos mais abundantes na natureza. Os sistemas de microencapsulação à base de produtos naturais têm surgido como uma importante ferramenta para a preservação e liberação controlada de óleos essenciais. Nesse contexto, o presente trabalho foi dedicado ao aumento de escala de um processo previamente desenvolvido envolvendo a microencapsulação de limoneno pelo método de coacervação complexa usando um reator de bancada encamisado equipado com um sistema de controlo de temperatura e um agitador mecânico. O quitosano (CH) e a goma arábica (GA) foram utilizados como materiais de cápsula e o (R)-(+)-limoneno como material de núcleo. O método de coacervação complexa é baseado na formação de um sistema coloidal no qual biopolímeros de carga oposta complexam revestindo gotas de óleo. Após esta etapa inicial, as microcápsulas formadas são endurecidas por meio da reticulação do quitosano com ácido tânico. O estudo foi dividido em três seções: (i) otimização das variáveis do processo e análise da sua influência na morfologia da microcápsula, onde a influência do estágio de homogeneização (formação da emulsão), velocidade de agitação, geometria do agitador, volume e concentração da solução de ácido tânico, tipo de emulsificante e a etapa final de lavagem, foram estudados levando a um processo otimizado e reprodutível; (ii) estudo do efeito da concentração de biopolímeros e da quantidade de óleo na produtividade do processo; e (iii) caracterização das microcápsulas produzidas nos últimos ensaios. No que respeita às condições testadas, as microcápsulas obtidas quando se adicionou 4 mL de solução de ácido tânico a 10% (m/v) apresentaram morfologia esférica. A agitação do reator utilizando uma pá do tipo impulsor com duas lâminas planas e verticais a uma velocidade de 150 rpm promoveu eficiente fluxo fluido dinâmico e troca de calor. O emulsificante PGPR 4125 (poliricinoleato de poliglicerol) foi escolhido devido à sua atoxicidade e biodegradabilidade, garantindo a estabilidade da emulsão e uma boa dispersão das gotas de óleo. As análises de microscopia ótica comprovaram a eficácia da inserção de uma etapa de lavagem final para remover as matérias-primas que não reagiram. A análise do teor de sólidos revelou valores baixos, podendo estes serem atribuídos a um possível excesso de materiais encapsulantes, que são removidos nas etapas de lavagem juntamente com algumas das microcápsulas de menor dimensão. Em todos os ensaios, foram identificadas microcápsulas com morfologias perfeitamente esféricas. As microcápsulas apresentaram um tamanho médio de partícula entre 1,92 e 2,42 μm, que está de acordo com o intervalo de tamanho dado na literatura (1 a 500 μm) para microcápsulas produzidas pelo método de coacervação complexa. A eficiência de encapsulação manteve-se elevada, estando os valores obtidos entre 99,2% a 99,7%. De uma perspectiva geral, pode considerar-se que a produção de microcápsulas de limoneno usando um reator à escala laboratorial (capacidade 1L) foi alcançada com sucesso. Assim, a produção de microcápsulas de limoneno pelo método de coacervação complexa, utilizando matérias-primas naturais, pode apresentar viabilidade de aumento de escala, indicando o seu potencial de aplicação na indústria têxtil.
Description
Mestrado de dupla diplomação com a UTFPR - Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Keywords
Textile sector Microencapsulation Natural products Complex coacervation Process optimization