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Authors
Abstract(s)
The generation of waste is one of the greatest and most damaging environmental risks. In the passion fruit juice industry, where only pulp is used, seed residues represent 12% of the fruit. They contain a high oil content (28 to 30%) rich in unsaturated fatty acids, tocopherols, carotenoids, and phenolic compounds, being also reported as presenting antioxidant activity and health benefits. Liposomes are spherical vesicles formed by phospholipids that, due to their amphoteric nature, when placed in aqueous solution self-aggregate, exposing the hydrophilic part and hiding the hydrophobic part, thus being able to encapsulate substances. In this context, the application of the oil extracted from the passion fruit seed (obtained from UTFPR), its characterization and encapsulation in liposomes for cosmetic applications was studied. The oil was characterized in terms of fatty acid profile, antioxidant activity, and oxidative stability. The fatty acid profile showed a predominance of unsaturated fatty acids, especially linoleic and oleic acids. The antioxidant activity was measured through the reducing activity related to the presence of phenolic compounds and through the capture of DPPH free radicals, being verified an intermediate antioxidant activity. The study of the oxidative stability proved the low stability of the oil, justifying its encapsulation before application, to preserve properties. To prepare the liposomes, the phosphatidylcholine was used as the lipid and the ethanol injection method (scalable) selected as the productive process. The method consists of preparing an aqueous phase and an organic phase containing the active ingredient to be encapsulated. Then, the organic phase is pumped into the aqueous phase under controlled flow, temperature, and stirring. After the production of the vesicles, the final step corresponds to the evaporation of the solvent in a rotary evaporator. The influence of parameters such as stirring and solvent evaporation times, on the vesicle final sizes was studied, being verified that the increase in stirring and evaporation time favor the agglomeration of liposomes. Liposomes were characterized in terms of size, morphology, stability and encapsulation efficiency. Through optical microscopy (OM) it was verified the spherical morphology of the liposomes and the influence of the solvent in their behaviour. Encapsulation efficiency tests for different oil concentrations were done indicating that the one comprising 20% w/w of oil was the higher one. The zeta potential was measured (-28.23 mV), showing the low stability of the vesicles that were further subjected to coating with chitosan. Two methodologies for particle’s drying were studied: lyophilization, with the use of a cryo-protector (maltodextrin), and spray-drying after chitosan coating. Dry liposomes were characterized in what concerns size, morphology and stability. Optical and scanning electron microscopy proved the sphericity of the vesicles. The laser diffraction technique allowed measuring the size of the particles, showing that the size increased after drying due, which was associated to particle agglomeration. Visual analyses allowed to check stability, being verified that lyophilized liposomes released part of the encapsulated oil after 2 months of storage, being spray-drying after chitosan coating the most suitable methodology to produce liposomes in the dry form.
A geração de resíduos constitui um dos maiores e mais danosos riscos ambientais. Na indústria de sumo de maracujá, por exemplo, apenas a polpa é utilizada. Entre estes resíduos, as sementes, que representam 12% do fruto, contêm um elevado teor de óleo (28 a 30%) rico em gorduras insaturadas, tocoferóis, carotenóides e compostos fenólicos, apresentando atividade antioxidante e benefícios para a saúde. Os lipossomas são vesículas esféricas formadas por fosfolipídios que devido à sua natureza anfotérica, quando colocados em solução aquosa, auto agregam-se expondo a parte hidrofílica e ocultando a parte hidrofóbica, podendo assim, encapsular substâncias. Neste contexto, a aplicação do óleo da semente de maracujá (obtido na UTFPR), sua caracterização e encapsulação em lipossomas visando aplicações cosméticas será estudado. A caracterização do óleo foi feita em termos do perfil de ácidos gordos, atividade antioxidante e estabilidade oxidativa. O perfil de ácidos gordos revelou a predominância de ácidos gordos insaturados, com destaque para os ácidos linoleico e oleico. A atividade antioxidante medida através da atividade redutora na presença de compostos fenólicos e através da captura de radicais livres DPPH, revelou uma atividade antioxidante intermédia. O estudo da estabilidade oxidativa comprovou a baixa estabilidade do óleo, justificando a sua encapsulação. Para a preparação dos lipossomas, utilizou-se a fosfotidilcolina como lípido e a metodolodia de injeção de etanol (factível de escalonamento) como o processo produtivo. O método consiste na preparação de uma fase aquosa e uma fase orgânica contendo o princípio ativo. Posteriormente, a fase orgânica é bombeada para a fase aquosa a caudal, temperatura e agitação controladas. Após produção das vesículas, procedeu-se à evaporação do solvente em evaporador rotativo. Estudou-se a influencia de parâmetros como tempo de agitação e de evaporação do solvente no tamanho das vesículas, verificando-se que o aumento destes favorecem a aglomeração dos lipossomas. Os lipossomas foram caracterizados quanto ao tamanho, morfologia, estabilidade e eficiência de encapsulação. Através de microscopia óptica (OM) comprovou-se a morfologia esférica dos lipossomas e a influência da presença de solvente no comportamento das mesmas. Os testes de eficiência de encapsulação para diferentes concentrações de óleo mostraram que a formulação contendo 20% m/m de óleo resultou no valor de eficiência mais elevado. O potencial zeta foi medido (-28,23 mV), evidenciando a baixa estabilidade das vesículas, tendo-se procedido ao revestimento com quitosano. Quanto à secagem estudou-se a liofilização, com o uso de um crioprotetor (maltrodextrina), e spray-drying após revestimento com quitosano. Os lipossomas secos foram caracterizadas quanto ao tamanho, morfologia e estabilidade. A microscopia óptica e eletrônica de varrimento comprovaram a esfericidade das vesículas. A técnica de difração a laser permitiu medir o tamanho de partícula, mostrando o aumento deste após o processo de secagem, em parte devido à aglomeração das partículas. A análise visual permitiu avaliar a estabilidade, sendo que os lipossomas liofilizados libertaram parte do óleo encapsulado após 2 meses de armazenamento, sendo a técnica de spray-drying após revestimento com quitosano a melhor técnica para obter lipossomas na forma seca.
A geração de resíduos constitui um dos maiores e mais danosos riscos ambientais. Na indústria de sumo de maracujá, por exemplo, apenas a polpa é utilizada. Entre estes resíduos, as sementes, que representam 12% do fruto, contêm um elevado teor de óleo (28 a 30%) rico em gorduras insaturadas, tocoferóis, carotenóides e compostos fenólicos, apresentando atividade antioxidante e benefícios para a saúde. Os lipossomas são vesículas esféricas formadas por fosfolipídios que devido à sua natureza anfotérica, quando colocados em solução aquosa, auto agregam-se expondo a parte hidrofílica e ocultando a parte hidrofóbica, podendo assim, encapsular substâncias. Neste contexto, a aplicação do óleo da semente de maracujá (obtido na UTFPR), sua caracterização e encapsulação em lipossomas visando aplicações cosméticas será estudado. A caracterização do óleo foi feita em termos do perfil de ácidos gordos, atividade antioxidante e estabilidade oxidativa. O perfil de ácidos gordos revelou a predominância de ácidos gordos insaturados, com destaque para os ácidos linoleico e oleico. A atividade antioxidante medida através da atividade redutora na presença de compostos fenólicos e através da captura de radicais livres DPPH, revelou uma atividade antioxidante intermédia. O estudo da estabilidade oxidativa comprovou a baixa estabilidade do óleo, justificando a sua encapsulação. Para a preparação dos lipossomas, utilizou-se a fosfotidilcolina como lípido e a metodolodia de injeção de etanol (factível de escalonamento) como o processo produtivo. O método consiste na preparação de uma fase aquosa e uma fase orgânica contendo o princípio ativo. Posteriormente, a fase orgânica é bombeada para a fase aquosa a caudal, temperatura e agitação controladas. Após produção das vesículas, procedeu-se à evaporação do solvente em evaporador rotativo. Estudou-se a influencia de parâmetros como tempo de agitação e de evaporação do solvente no tamanho das vesículas, verificando-se que o aumento destes favorecem a aglomeração dos lipossomas. Os lipossomas foram caracterizados quanto ao tamanho, morfologia, estabilidade e eficiência de encapsulação. Através de microscopia óptica (OM) comprovou-se a morfologia esférica dos lipossomas e a influência da presença de solvente no comportamento das mesmas. Os testes de eficiência de encapsulação para diferentes concentrações de óleo mostraram que a formulação contendo 20% m/m de óleo resultou no valor de eficiência mais elevado. O potencial zeta foi medido (-28,23 mV), evidenciando a baixa estabilidade das vesículas, tendo-se procedido ao revestimento com quitosano. Quanto à secagem estudou-se a liofilização, com o uso de um crioprotetor (maltrodextrina), e spray-drying após revestimento com quitosano. Os lipossomas secos foram caracterizadas quanto ao tamanho, morfologia e estabilidade. A microscopia óptica e eletrônica de varrimento comprovaram a esfericidade das vesículas. A técnica de difração a laser permitiu medir o tamanho de partícula, mostrando o aumento deste após o processo de secagem, em parte devido à aglomeração das partículas. A análise visual permitiu avaliar a estabilidade, sendo que os lipossomas liofilizados libertaram parte do óleo encapsulado após 2 meses de armazenamento, sendo a técnica de spray-drying após revestimento com quitosano a melhor técnica para obter lipossomas na forma seca.
Description
Mestrado de dupla diplomação com a UTFPR - Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Keywords
Passion fruit oil Liposomes Chitosan Spray-drying Cosmetics