Browsing by Author "Correia, Daniela M."
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- Análise de sulfonamidas no mel: validação e optimização de um método de HPLC-fluorescênciaPublication . Correia, Daniela M.; Dias, L.G.; Vilas-Boas, MiguelOs antibióticos são usados no tratamento de abelhas com o intuito de combater infecções associadas às doenças da Loque Americana e Loque Europeia que atacam as larvas das abelhas levando à destruição da colmeia. As sulfonamidas são um dos grupos de antibióticos mais usados pelos apicultores. Como a Legislação Europeia, proíbe a comercialização do mel na presença de quaisquer resíduos de antibióticos, a implementação de métodos analíticos que permitam a detecção e quantificação destes resíduos afigura-se uma tarefa fundamental. O presente trabalho teve como objectivo a optimização, validação e aplicação de um método de HPLC, com detector de fluorescência e derivatização pré-coluna, para a análise de 11 sulfonamidas em amostras de mel: sulfatiazol, sulfamerazina, sulfametazina, sulfametizol, sulfametoxipiridazina, sulfisoxazol, sulfadoxina, sulfametoxazol, sulfadimetoxina, sulfaquinoxalina e sulfameter (padrão interno). O método de calibração usado foi o de sobreposição de matriz de mel com padrão interno. A separação foi efectuada numa coluna de fase reversa à temperatura de 32 ºC em modo de gradiente usando 2 eluentes preparados com diferentes proporções de tampão acetato (pH 4,0) e acetonitrilo. O tempo da corrida foi de 40 minutos. Os comprimentos de onda de excitação e de emissão usados foram 405 nm e 495 nm, respectivamente. A extracção de sulfonamidas das amostras de mel ou de soluções padrão de sulfonamidas com sobreposição de matriz de mel foi efectuada em SPE-C18, após um passo de hidrólise para quebra das ligações entre sulfonamidas e açúcares. Foram efectuadas calibrações usando soluções padrão de calibração de matriz de mel “claro” e de mel “escuro”, atendendo aos efeitos de matriz de mel obtidos nas sensibilidades das medições analíticas de algumas sulfonamidas. A linearidade do método para cada sulfonamida foi testada no intervalo de concentrações de 1-100 μg/L. Foi compensado o efeito de matriz pelo uso do método de sobreposição de matriz e da sulfonamida sulfameter como padrão interno. Os limites de detecção e quantificação para cada uma das sulfonamidas analisadas foram da ordem dos 0,4-3 μg/kg e 1-9 μg/kg de mel, respectivamente. O método de HPLC apresentou repetibilidade e precisão intermédia aceitáveis (CV em geral, inferiores a 5,0% e 15%, respectivamente). A exactidão do método foi aferida recorrendo a ensaios de recuperação, tendo-se obtido percentagens de recuperação entre 70-120%. Este método foi aplicado na detecção e quantificação de resíduos de antibióticos em amostras de mel após classificação da cor da amostra em mel “claro” ou mel “escuro”, e os resultados foram comparados com os obtidos pelo método qualitativo CHARM II (método aprovado pelo US-FDA para a análise de resíduos em mel).
- Avaliação do perfil em açúcares no mel português por HPLCPublication . Vilas-Boas, Miguel; Correia, Daniela M.; Dias, L.G.
- Avaliação dos Níveis de Contaminação dos Antibióticos no mel PortuguêsPublication . Correia, Daniela M.; Vilas-Boas, Miguel; Dias, L.G.A presença residual dos antibióticos no mel é um problema actual com implicações negativas, principalmente comerciais, desde que, de acordo com a legislação europeia, a ocorrência de antibióticos em. amostras do mel é proibida
- Chemical composition and antioxidant activity of frozen, dried and cooked wild edible mushroomsPublication . Barros, Lillian; Baptista, Paula; Correia, Daniela M.; Morais, Jorge Sá; Ferreira, Isabel C.F.R.
- Composição química e valor nutricional de cogumelos silvestres comestíveis do nordeste de PortugalPublication . Barros, Lillian; Baptista, Paula; Correia, Daniela M.; Casal, Susana; Oliveira, Beatriz; Ferreira, Isabel C.F.R.Neste trabalho, determinou-se a composição química e o valor nutricional de cinco espécies de cogumelos silvestres comestíveis (Agaricus arvensis, Lactarius deliciosus, Leucopaxillus giganteus, Sarcodon imbricatus, Tricholoma portentosum) vulgarmente consumidos na região de Trás-os-Montes, Nordeste de Portugal. A avaliação da composição química incluíu determinação de humidade, gordura total, proteína total, cinzas, hidratos de carbono e do valor nutricional. O perfil de macronutrientes revelou genericamente que os cogumelos silvestres são fontes ricas em proteínas e hidratos de carbono, e que contêm quantidades reduzidas de gordura. A análise da composição em ácidos gordos, realizada por cromatografia gás-líquido acoplada a um detector de ionização de chama (GC/FID), permitiu a quantificação de quinze ácidos gordos. Os ácidos gordos insaturados e, em particular, os ácidos oleico e linoleico, são os mais abundantes. Determinou-se também a composição em açucares individuais por cromatografia líquida de alta resolução acoplada a um detector de índice de refracção (HPLC/RI), sendo o manitol e a trealose os açucares mais abundantes.
- Determinação de sulfonamidas no mel por um método de HPLC-fluorescênciaPublication . Correia, Daniela M.; Vilas-Boas, Miguel; Peres, António M.; Dias, L.G.O mel e um produto natural pelo que a sua comercialização está sujeita a Legislação Europeia, que proíbe s sua comercialização na presença de quaisquer resíduos de antibióticos.
- Determination of tocopherols in Agaricus sp. edible mushrooms by a normal phase liquid chromatographic methodPublication . Barros, Lillian; Correia, Daniela M.; Baptista, Paula; Ferreira, Isabel C.F.R.
- Dietary sugars analysis: quantification of fructooligossacharides during fermentation by HPLC-RI methodPublication . Correia, Daniela M.; Dias, L.G.; Veloso, Ana C.A.; Dias, Teresa; Rocha, Isabel; Rodrigues, Lígia R.; Peres, António M.In this work, a simple chromatographic method is proposed and in-house validated for the quantification of total and individual fructooligossacharides (e.g., 1-kestose, nystose, and 1F-fructofuranosylnystose). It was shown that a high-performance liquid chromatography with refractive index detector could be used to monitor the dynamic of fructooligossacharides production via sucrose fermentation using Aspergillus aculeatus. This analytical technique may be easily implemented at laboratorial or industrial scale for fructooligossacharides mass-production monitoring allowing also controlling the main substrate (sucrose) and the secondary by-products (glucose and fructose). The proposed chromatographic method had a satisfactory intra- and inter-day variability (in general, with a relative standard deviation lower than 5%), high sensitivity for each sugar (usually, with a relative error lower than 5%), and low detection (lower than 0.06+/-0.04 g/L) and quantification (lower than 0.2+/-0.1 g/L) limits. The correct quantification of fructooligossacharides in fermentative media may allow a more precise nutritional formulation of new functional foods, since it is reported that different fructooligossacharides exhibit different biological activities and effects.
- Effects of conservation treatment and cooking on the chemical composition and antioxidant activity of Portuguese wild edible mushroomsPublication . Barros, Lillian; Baptista, Paula; Correia, Daniela M.; Morais, Jorge Sá; Ferreira, Isabel C.F.R.The effects of processing and cooking practices on the chemical composition and antioxidant activity of Portuguese wild edible mushroom species (Lactarius deliciosus, Macrolepiota mastoidea, Macrolepiota procera, and Sarcodon imbricatus) were investigated. Dried, frozen, and cooked samples were analyzed for proximate constituents (moisture, fat, crude protein, ash, and carbohydrates) and nutritional value. Fatty acid and sugar profiles were also obtained by gas-liquid chromatography/ flame ionization detection and high-performance liquid chromatography/refraction index, respectively. The antioxidant properties were evaluated by several biochemical assays: 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl radical scavenging capacity, reducing power, inhibition of â-carotene bleaching, and inhibition of lipid peroxidation in brain tissue using thiobarbituric acid reactive substances. Results of this study show that mushroom species and processing and cooking practices are all effective determinants for either chemical composition or antioxidant properties. Cooked samples proved to have lower nutrient concentrations and lower antioxidant activities than either dried or frozen samples. In what concerns fatty acids and sugar individual profiles, only cooking proved to be relevant: The cooked samples presented higher monounsaturated fatty acid and lower polyunsaturated fatty acid and sugars contents.
- An electronic tongue as a classifier tool for assessing perfume olfactory family and storage time-periodPublication . Jarboui, Amira; Marx, Ítala; Veloso, Ana C.A.; Vilaça, Daniel; Correia, Daniela M.; Dias, L.G.; Mokkadem, Yassin; Peres, António M.The identification of more than three perfumes is difficult and no analytical tool can completely replace the human olfactory system for fragrance classification. Indeed, no analytical system can mimic the human fragrance perception, being the recognition of perfume aroma patterns by conventional or sensor-based analytical tools a challenging task. For the perfume sector, the possibility of applying fast, cost-effective and green analytical devices for perfume analysis would represent a huge economic revenue. Since the perfume aroma pattern will depend on the composition of the liquid phase and on the diffusion properties of their volatile components, this work aimed to apply a potentiometric electronic tongue, comprising non-specific cross-sensitive lipid polymeric membranes, combined with chemometric techniques, as a novel perfume classifier. The multisensors device allowed establishing perfumes’ unique fingerprints, which were successfully used to discriminate men from women perfumes, to identify the perfume aroma family (Citric-Aromatic, Floral, Floral-Fruity, Floral-Oriental, Floral-Woody, Woody-Oriental and Woody-Spicy) and, assessing the perfume storage time-period (≤ 9 months; 9–24 months; and, ≥ 24 months). The established linear discriminant models were based on single-run potentiometric profiles gathered by sub-sets of sensors selected using the simulated annealing algorithm, which enabled achieving correct classification rates of 93–100% (for leave-one-out cross-validation procedure). The satisfactory performance of the electronic tongue demonstrates the versatility of the proposed approach as a practical perfume preliminary classifier sensor device, which industrial application may be foreseen in a near future, contributing to a green-sustained economic growth of the perfume industry.