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Análise de timol em cera de abelha por micro-extracção em fase sólida (SPME)
| dc.contributor.author | Ramalheira, Vitor | |
| dc.contributor.author | Morais, Jorge Sá | |
| dc.contributor.author | Vilas-Boas, Miguel | |
| dc.date.accessioned | 2011-07-04T09:44:30Z | |
| dc.date.available | 2011-07-04T09:44:30Z | |
| dc.date.issued | 2007 | |
| dc.description.abstract | A aplicação contínua de acaricídas lipofílicos sintéticos no tratamento das abelhas conduz a uma acumulação que depende da frequência, lipofilicidade e quantidade de princípio activo utilizada. Este efeito é mais acentuado na cera de abelha que no mel, no entanto, e porque a persistência destes resíduos é elevada, provoca o aparecimento de resistências e a perda do seu efeito acaricida.[1] Esta razão levou à pesquisa de outros compostos alternativos não tóxicos e não persistentes, com efeito sobre o ácaro das abelhas, Varroa Jacobsoni. Entre estes compostos encontra-se o timol, um composto fenólico, volátil, presente no tomilho. Dos diversos componentes dos óleos essenciais este é sem dúvida o que demonstrou maior efeito acaricida, utilizando-se no tratamento das abelhas directamente ou como componente de diversas formulações.[2] Em Portugal, foi introduzido muito recentemente sob a forma comercial de APIGUARD: um gel, à base de timol, que controla termicamente a libertação do princípio activo. O controlo dos resíduos de timol na cera de abelha e no mel é assim um desafio actual quer do ponto de vista sanitário quer de qualidade alimentar. A micro-extracção em fase sólida (SPME) é uma técnica de preparação de amostras que se baseia na sorção de analítos no revestimento de uma fibra de sílica fundida e posterior desorção térmica no injector de um cromatógrafo em fase gasosa (GC). Para além de combinar num único processo etapas de extracção, purificação e concentração dos analitos, a técnica de SPME apresenta uma série de vantagens relativamente às técnicas de extracção convencionais, como a extracção líquido-líquido e extracção em fase sólida, nomeadamente a sua relativa simplicidade e rapidez, reduzido custo e não utilização de solventes para a extracção de analitos, para além de permitir a extracção por imersão directa na amostra gasosa ou líquida e extracção por amostragem do espaço-de-cabeça da amostra líquida ou sólida.[3] Ao contrário das técnicas tradicionais, que permitem uma extracção quantitativa dos analitos, a técnica de SPME baseia-se num equilíbrio de partição do analito. Esta particularidade torna a técnica de SPME bastante sensível a parâmetros experimentais que possam afectar os coeficientes de partição dos analitos e, consequentemente, a sensibilidade e reprodutibilidade dos resultados.[4] O objectivo deste trabalho é o desenvolvimento de uma metodologia para a análise de timol em ceras contaminadas, utilizando como padrão interno a benzofenona. Em primeiro lugar, procedeu-se à optimização da técnica através da determinação da quantidade de cera, temperatura de análise e período de contacto da fibra com o espaço-de-cabeça da amostra mais adequados para o caso em estudo. Numa segunda fase, procedeu-se à análise de diversas lâminas de cera contaminadas propositadamente com timol e sujeitas a diferentes condições de armazenamento: em frio, ao ar e em estufa. Finalmente, procedeu-se à construção da curva de calibração e quantificação do timol presente nas diversas amostras de cera analisadas. Considerando-se os resultados, para os níveis de contaminação avaliados, as condições analíticas mais adequadas ocorrem com a utilização de 1 g de cera, mantendo-se a fibra em contacto com o espaço-de-cabeça durante 40 minutos a uma temperatura de 60 ºC. Nestas condições experimentais foi possível obter uma boa correlação linear (r2=0,990) no intervalo de concentrações [3,5-14 mg/g]. A quantidade de timol encontrada nas amostras é significativamente inferior à colocada durante o processo de fabrico das lâminas, pelo que o processo de conservação não é o mais adequado, sendo evidente uma menor quantidade de timol quando a lâmina de cera é colocada na estufa. | |
| dc.identifier.citation | Ramalheira, Vitor; Sá Morais, Jorge; Vilas-Boas, Miguel (2007). Análise de timol em cera de abelha por micro-extracção em fase sólida (SPME). In 5º Encontro Nacional de Cromatografia. Aveiro | por |
| dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/10198/5679 | |
| dc.language.iso | por | por |
| dc.peerreviewed | yes | por |
| dc.title | Análise de timol em cera de abelha por micro-extracção em fase sólida (SPME) | por |
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| oaire.citation.conferencePlace | Aveiro | por |
| oaire.citation.title | 5º Encontro Nacional de Cromatografia | por |
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| person.familyName | Vilas-Boas | |
| person.givenName | Jorge Sá | |
| person.givenName | Miguel | |
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| person.identifier.ciencia-id | 6E11-BDED-4CB3 | |
| person.identifier.ciencia-id | A918-C6FF-81A4 | |
| person.identifier.orcid | 0000-0002-8665-5280 | |
| person.identifier.rid | I-5949-2013 | |
| person.identifier.scopus-author-id | 6602648497 | |
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