Rodrigues, NunoPereira, J.A.Khemakhem, MaissaLandoulsi, Fedi2025-11-032025-11-032025http://hdl.handle.net/10198/34924Olive oil is one of the most appreciated fats, especially in the Mediterranean region. However, as it is an oil, it deteriorates relatively quickly, resulting in the development of rancidity. In view of this, the present study aims to evaluate the minimum sensitivity in detecting this defect. To this end, different batches of extra virgin olive oil with medium and intense green fruitiness were prepared, to which different percentages of extremely rancid olive oil were added in order to determine the detection limit of rancidity. Quality parameters were evaluated such as free acidity, peroxide value, and specific extinction coefficients (K232, K268) to measure oxidation levels. Additionally, antioxidant activity and total phenolic content were examined. Sensory properties were also evaluated through trained tasting panels and the use of E-nose technology for more advanced detection of adulteration. The results demonstrated that even small amounts (from 4%) of rancid olive oil significantly deteriorated the quality of both medium and intense fruitiness olive oils. Free acidity increased significantly however, all samples except the one containing 100% rancid oil remained within the classification of extra virgin olive oil (EVOO). Regarding peroxide values, a significant decrease was observed in both types of olive oil, though the values remained below the legal limit. For the specific extinction coefficients K232 and K268, significant increases were recorded in both oil types. Rancidity was detectable from 16% adulteration in the medium fruitiness oil and from 32% in the intense fruitiness oil for K232, and from 16% in both oil types for K268. Sensory analysis revealed a decline in desirable attributes such as green fruitiness, apple, tomato, and fresh herbs, alongside an increase in the negative attribute of rancid flavor, which became perceptible from as low as 4% rancid oil addition in both types. For the antioxidant activity, a significant decrease was observed in DPPH value and total phenols content with the addition of rancid olive oil, especially in the case of intense fruitiness. The E-nose analysis also confirmed the presence of rancidity and enabled the classification of olive oils into categories such as extra virgin olive oil (EVOO) (for 0% and 2% added rancid olive oil), VOO (for 4% and 8% added rancid olive oil), and lampante olive oil (LOO) for other percentages such as 16% and 32%, thus providing an effective non-invasive tool for detecting adulteration. These results from the E-nose are almost similar to those from the tasting panel. This research highlights the urgent need for reliable analytical methods to ensure olive oil authenticity and protect consumer trust in a market increasingly threatened by fraudulent practices.O azeite é uma das gorduras mais apreciadas, especialmente na região do Mediterrâneo. No entanto, por ser um óleo, deteriora-se relativamente rápido, resultando no desenvolvimento de ranço. Diante disso, o presente estudo tem como objetivo avaliar a sensibilidade mínima na detecção desse defeito. Para tal, foram preparados diferentes lotes de azeite extra virgem com frutado verde médio e intenso, aos quais foram adicionadas diferentes percentagens de azeite extremamente rançoso, a fim de determinar o limite de detecção do ranço. Foram avaliados parâmetros de qualidade como acidez livre, índice de peróxidos e coeficientes específicos de extinção (K232, K268) para medir os níveis de oxidação. Além disso, foram analisadas a atividade antioxidante e o teor total de fenóis. As propriedades sensoriais também foram avaliadas por meio de painéis de provadores treinados e com o uso da tecnologia de nariz eletrônico (E-nose) para uma detecção mais avançada da adulteração.Os resultados demonstraram que mesmo pequenas quantidades (a partir de 4%) de azeite rançoso deterioraram significativamente a qualidade dos azeites com frutado médio e intenso. A acidez livre aumentou significativamente; no entanto, todas as amostras, exceto a que continha 100% de azeite rançoso, permaneceram dentro da classificação de azeite extra virgem (EVOO). Em relação aos índices de peróxidos, observou-se uma diminuição significativa em ambos os tipos de azeite, embora os valores tenham permanecido abaixo do limite legal. Para os coeficientes específicos de extinção K232 e K268, foram registrados aumentos significativos em ambos os tipos de azeite. O ranço foi detectável a partir de 16% de adulteração no azeite com frutado médio e a partir de 32% no azeite com frutado intenso para o parâmetro K232, e a partir de 16% em ambos os tipos de azeite no caso do K268. A análise sensorial revelou uma diminuição nos atributos desejáveis como frutado verde, maçã, tomate e ervas frescas, juntamente com um aumento do atributo negativo de sabor rançoso, que se tornou perceptível com a adição de apenas 4% de azeite rançoso em ambos os tipos. Para a atividade antioxidante, observou-se uma diminuição significativa no valor de DPPH e no teor total de fenóis com a adição de azeite rançoso, especialmente no caso do azeite com frutado intenso. A análise por nariz eletrônico também confirmou a presença de ranço e permitiu a classificação dos azeites em categorias como azeite extra virgem (EVOO) (para 0% e 2% de adição de azeite rançoso), azeite virgem (VOO) (para 4% e 8%), e azeite lampante (LOO) para percentagens como 16% e 32%, fornecendo assim uma ferramenta eficaz e não invasiva para detecção de adulterações. Esses resultados do nariz eletrônico são quase semelhantes aos obtidos pelo painel sensorial. Esta pesquisa destaca a necessidade urgente de métodos analíticos confiáveis para garantir a autenticidade do azeite e proteger a confiança do consumidor em um mercado cada vez mais ameaçado por práticas fraudulentas.engExtra virgin olive oilOlive oil adulterationRancidQuality parametersE- nose toolmaster thesis204017360