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Título: Análise do fenol por voltametria cíclica: elétrodos compósitos de resina epoxílica, grafite e óxidos de metal
Autor: Vernasqui, Laís Gimenes
Orientador: Dias, L.G.
Silva, Flávia Vieira da
Palavras-chave: Fenol
Águas residuais
Voltametria cíclica
Quantificação
Estudos de adsorção
Data de Defesa: 2017
Resumo: O fenol é um poluente orgânico, presente em águas residuais industriais, que pode causar inúmeros danos ambientais caso chegue aos corpos hídricos. Os métodos analíticos mais utilizados para a sua medição baseiam-se na cromatografia, que exige equipamentos de elevado custo e de manutenção constante. A eletroquímica é uma técnica alternativa de baixo custo a essas técnicas. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi construir elétrodos voltamétricos compósitos de base grafite e óxidos de metal com resina epoxílica, que permitam quantificação do fenol. Na verificação do desempenho de resposta eletroquímica, utilizando solução redox de comportamento reversível já conhecido, os elétrodos construídos demonstraram bom funcionamento. De seguida, verificou-se que o sinal da área do meio pico originou melhores resultados de calibração no intervalo dinâmico de concentrações entre 204 e 8251 μM e, de acordo com as condições experimentais mais adequadas obtidas (pH 5,0, velocidade de varrimento de 0,25 V/s e análises de 1 ciclo), permitiu obter calibrações lineares com coeficiente de correlação superiores a 0,999. Mais, com este procedimento, os modelos lineares mostraram serem mais robustas pois, no estudo da exatidão e precisão com soluções de controlo de qualidade obtiveram-se erros aceitáveis, sr%<4,4 e er%<10. No estudo do desempenho analítico dos elétrodos construídos numa água residual sintética, contendo ureia, formaldeído, cloreto de zinco, fosfato de potássico e fenol, percebeu-se que os elétrodos apresentaram capacidade de detecção do composto fenólico na matriz usada; mostrando que poderão ser usados em águas residuais de indústrias que usem o fenol. Por fim, com objetivo de mostrar que os elétrodos podem ser usados como ferramentas de monitorização, fizeram-se ensaios de adsorção com dois materiais: carvão ativado e Amberlite XAD-2. Como esperado, foi possível estabelecer a massa de carvão ativado necessária para extrair completamente (até níveis não detectados) o fenol em solução. Todos os ensaios efetuados indicaram que o elétrodo que permitiu resultados mais robustos na análise do fenol foi o C+15% Al2O3. Globalmente, os resultados mostram que os elétrodos construídos podem trazer vantagens analíticas quer laboratorialmente, quer in situ, devido à facilidade de construção e desempenho analítico
Phenol is an organic pollutant, present in industrial wastewater, responsable for environmental damages when reaches water bodies. The analytical methods most widely used for its measurement are based on chromatography, technique which requires expensive equipment and constant maintenance. Electrochemistry is an inexpensive alternative to these conventional techniques. Thus, this work aimed to construct composite voltammetric electrodes based on graphite, metal oxides and epoxy resin, which allow quantification of phenol. The constructed electrodes showed a good performance in the electrochemical response verification, using a known reversible redox solution. Then, it was verified the peak half area signal permited better calibration results, that in the dynamic range of concentrations between 204 e 8251 μM and, according to the most suitable experimental conditions obtained (pH 5.0, scan rate of 0.25 V / and 1-cycle analyzes), allowed to obtain linear calibration with correlation coefficient higher than 0.999. Furthemore, with this procedure, the linear models showed to be more robust because, in the study of the accuracy and precision with quality control solutions, acceptable errors (sr%<4.4 and er%<10 were obtained). In the study of the analytical performance of the constructed electrodes in a synthetic wastewater containing urea, formaldehyde, zinc chloride, potassium phosphate and phenol, it was shown that they were able to detect the phenolic compound in the matrix used; meaning that they could be used in analysis with industrial wastewater solution at phenol in its composition. Finally, in order to show that the electrodes can be used as monitoring tools, adsorption tests were carried out with two materials: activated carbon and Amberlite XAD-2. As expected, it was possible to establish the mass of activated carbon required to completely extract (to undetected levels) the phenol in solution. All the tests carried out indicated that the electrode that enabled the most robust results in the phenol analysis was C+15% Al2O3. Globally, the results showed that the electrodes constructed can bring analytical advantages in laboratorial analysis or in situ, due to its ease of construction and analytical performance.
Descrição: Mestrado com dupla diplomação com a Universidade Tecnológica Federal do Paraná
URI: http://hdl.handle.net/10198/14423
Designação: Mestrado em Tecnologia Ambiental
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