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Título: Produção de materiais com aplicações eletroquímicas através da vulcanização inversa do enxofre
Autor: Costa, Hugo Davide
Orientador: Dias, Rolando
Palavras-chave: Enxofre
Vulcanização
poli(S-DIB)
Propriedades eletroquímicas
Data de Defesa: 2014
Resumo: Este trabalho apresenta um método de síntese simples, denominado vulcanização inversa, útil na preparação de materiais poliméricos processáveis e quimicamente estáveis com potenciais aplicações eletroquímicas. Este método baseia-se na copolimerização de enxofre elementar com monómeros vinílicos. Com o propósito de obter copolímeros à base de enxofre elementar (S) que exibam as propriedades eletroquímicas deste, é apresentada a copolimerização do enxofre com o monómero divinílico DIB (1,3-diisopropenilbenzeno). Numa primeira fase é explorada a síntese radicalar convencional (polimerização radicalar clássica (FRP) de S/DIB), sendo adicionalmente considerada a polimerização radicalar controlada (CRP), nomeadamente a polimerização via transferência de cadeia reversível por adição-fragmentação (RAFT) e com mediação por nitróxidos (NMRP). Foi efetuada a caracterização dos copolímeros poli(S-DIB) obtidos através de análise por GPC (cromatografia por permeação de gel), com o propósito de identificar as estruturas poliméricas de enxofre (formação de ligações S-S). Para se estudarem as propriedades térmicas dos copolímeros, importantes para as suas aplicações finais, foram realizadas análises por termogravimetria (TG) e calorimetria diferencial de varrimento (DSC). São também apresentados estudos relativos à degradação das redes de enxofre produzidas (quebra das ligações S-S) com a utilização do reagente 1,4-ditio-DL-treitol. Desta forma, demonstrou-se que de facto se obteve um material cuja arquitetura molecular se baseia em redes de enxofre, permitindo concluir também que o processo de vulcanização inversa é eficaz. Por último, são apresentados os estudos eletroquímicos dos produtos obtidos por voltametria cíclica (CV). Os testes efetuados mostraram que os copolímeros poli(S-DIB) são electroquimicamente estáveis em soluções aquosas e apresentam caraterísticas condutoras.
This work presents a simple synthesis method, termed inverse vulcanization, useful to prepare chemically stable and processable polymeric materials with potential electrochemical applications. This method is based on the copolymerization of elemental sulfur with vinyl monomers. In order to obtain copolymers based on elemental sulfur (S) that exhibit the electrochemical properties of sulfur, is presented the copolymerization of sulfur with divinyl monomer DIB (1,3-diisopropenylbenzene). In a first stage is exploited the conventional radical synthesis (free radical polymerization (FRP) S/DIB). Further more, is considered in particular the polymerization via reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization (RAFT) and mediation by nitroxides (NMRP). Characterization of the copolymers poly(S-DIB) obtained by GPC analysis (gel permeation chromatography) in order to identify the structures of polymeric sulfur (S-S bonds formation) was performed. For the study the thermal properties of the copolymers, important in their final applications, thermal gravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) were performed. Studies on the degradation of sulfur produced networks (break of S-S bonds) with the use of the reagent 1,4-dithio-DL-threitol, are also presented. In this way it was demonstrated that in fact was obtained a material whose molecular architecture is based on sulfur networks, allowing to conclude also that the process of inverse vulcanization is effective. Finally, electrochemical studies by cyclic voltammetry (CV) of the products obtained are presented. The tests performed showed that the copolymers poly(S-DIB) are electrochemically stable in aqueous solutions and exhibit conductive characteristics.
URI: http://hdl.handle.net/10198/11513
Designação: Mestrado em Energias Renováveis e Eficiência Energética
Aparece nas colecções:ER - Energias Renováveis e Eficiência Energética



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