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Authors
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Abstract(s)
Os enchidos são um produto muito consumido no mercado português, e como acontece
na maior parte dos produtos ricos em proteínas e em compostos azotados, podem
apresentar a formação de compostos indesejáveis como as aminas biogénicas durante o
armazenamento, a maturação e a fermentação, sendo por isso necessário o seu estudo.
Com este trabalho pretendeu-se desenvolver um método cromatográfico que não usasse
acetonitrilo como eluente orgânico (como acontece na maior parte das referências
bibliográficas consultadas), uma vez que este solvente se encontra actualmente com
pouca oferta comercial atingindo preços exorbitantes. Pretendia-se igualmente o
desenvolvimento de um método cromatográfico que permitisse uma redução no tempo
de análise, traduzindo-se numa redução do consumo de eluentes, logo numa
metodologia económica e ambientalmente mais amigável. Para tal recorreu-se à
utilização de duas colunas cromatográficas, uma monolítica de fase reversa e uma coluna
tradicional de sílica, não se verificando diferenças significativas que justificassem o uso
da coluna monolítica. Neste estudo desenvolveu-se uma metodologia usando a
cromatografia líquida de elevada performance (HPLC), tendo sido testados dois
derivatizantes diferentes, cloreto de dansilo e cloreto de dabsilo. Para ambos procedeu-se
ao estudo e optimização de parâmetros da reacção de derivatização e à optimização de
eluentes e gradiente usados na análise cromatográfica. Concluiu-se que o cloreto de
dabsilo era aquele que apresentava melhores resultados. Depois de desenvolvido o
método, procedeu-se ao estudo dos parâmetros de validação. Por último, o método foi
aplicado a amostras de enchidos comerciais para quantificação das aminas biogénicas em
cada uma delas. Sausages are a product widely consumed by the Portuguese population, and, as in most
products rich in protein and nitrogen compounds, may present undesirable compounds
such as biogenic amines originated during the storage, ripening and fermentation.
The aim of this work was to develop a chromatographic method avoiding the use of
acetonitrile as organic solvent (as in most of works reported in the available literature),
since this solvent is currently in short supply business, thus reaching exorbitant prices. It
was also the aim of this work to develop a chromatographic method that allows a
reduction in analysis time, resulting in a more economic and environmentally friendly
methodology by reducing the consumption of organic solvents. To achieve this, two
chromatographic columns were tested, a monolithic reversed-phase column and a
traditional silica. We concluded that there were no significant differences that justify the
use of the more expensive monolithic column. In this study a high performance liquid
chromatographic (HPLC) methodology was developed, and two different derivatizing
reagents, dansyl chloride and dabsyl chloride were tested. For both, a study of the
derivatization reaction parameters and of chromatographic analysis was performed. It
was concluded that the dabsyl chloride was the one who had the best results. After being
developed, the method was validated. Finally, the method was applied to sausage
samples bought in a local market, for the evaluation of biogenic amines content.
Description
Keywords
Aminas biogénicas HPLC-UV Derivatização com cloreto de dansilo Derivatização com cloreto de dabsilo Enchidos Biogenic amines
Citation
Claro, Fátima Susana Gonçalves (2009). Desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação de aminas biogénicas em enchidos. Bragança: ESTIG. Dissertação de Mestrado em Engenharia Química
Publisher
Instituto Politécnico de Bragança, Escola Superior de Tecnologia